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格丹納陶瓷電熱板應(yīng)用土壤消解重金屬測定全注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-01-05點(diǎn)擊次數(shù):1677

土壤一般由無機(jī)物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機(jī)物(分解的植物、肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。而用于檢測的土壤樣品一般只含有無機(jī)和有機(jī)成分。

國標(biāo)采用的土壤消解法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),溶出土壤重金屬,終制成適于儀器檢測的溶液。常用的消解方法主要有電熱板、高壓罐、微波消解法。今天本文將參考GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》,主介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項(xiàng)。

 

一、首先在樣品前處理上我們得閑注意以下細(xì)節(jié):
(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈,防止引入待測元素
(3)選用試劑的級(jí)別需使用優(yōu)級(jí)純
(4)確保土壤樣品消解*,終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸


二、電熱板消解步驟


三、各種酸在前處理過程中的作用:
(1)鹽酸是輔助酸,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,用于溶解金屬氧化物,穩(wěn)定待測元素。
(3)HF 用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì),其沸點(diǎn)較高(203℃),后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及HF。


四、前處理特別注意事項(xiàng)
(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,防止暴沸。
(2)HF 具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì)。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應(yīng),也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險(xiǎn)。
(4)消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn)、坩堝的熔點(diǎn)、待測元素的性質(zhì)等多方面原因,因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下,中間消解溫度設(shè)為220-260℃,時(shí)間允許時(shí),盡量選擇較低的設(shè)定溫度。
(5)消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì),如果坩堝璧上有黑色物質(zhì),說明有機(jī)物殘留,高氯酸不夠;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,硝酸不夠;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,HF 不夠。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,燒干會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
(7)土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。

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